Dyfrakcja rentgenowska
Przedstawia wykresy stosu danych dyfrakcji rentgenowskiej na nieskazitelnych i zdegradowanych próbkach dla metalu (po lewej) i ceramiki (po prawej).
Ceramiczne wkłady z centralnym wkładem, zgodnie z przewidywaniami autorów, pozostały spójne pod względem składu chemicznego (brak oznak rozkładu lub zmian chemicznych w 300°C i 600°C).Wręcz przeciwnie, metalowa próbka ulega wyraźnej zmianie składu.
Jak widać na podstawie danych XRD, próbki ceramiczne odzwierciedlają integralność strukturalną spójnej kompozycji.Wskazuje to na brak zmian w strukturze krystalicznej, ponieważ intensywność i położenia pików płaszczyzn dyfrakcyjnych pozostają takie same.Używając udoskonalenia Rietvelda, widzimy w naszym wzorze XRD wyraźną fazę tetragonalną, która jest przypisywana płaszczyźnie (101).
Dane XRD wskazują również, że dla próbki o temperaturze 600 °C zaczyna pojawiać się niewielka struktura jednoskośna z powodu płaszczyzny (111) przy małym kącie 2θ.Obliczając procent molowy z podanego % wagowego (dane dotyczące składu dostarczone przez Wonder Garden), ustalono, że próbka tlenku cyrkonu zawiera 3% molowych tlenku cyrkonu domieszkowanego itrem.Porównując wzór XRD z diagramem fazowym, stwierdzamy, że dane zebrane z XRD są zgodne z fazami obecnymi na diagramie fazowym.Wyniki naszych danych XRD sugerują, że tlenek cyrkonu jest wysoce stabilnym i niereaktywnym materiałem w tych zakresach temperatur.
Witz i in.: Ewolucja fazy w powłokach z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru. Badane przez Rietveld Udoskonalenie wzorów dyfrakcji rentgenowskiej proszków. Czasopismo American Ceramic Society.
■Tabela 1 - Skład ceramicznego słupka centralnego
Na podstawie danych XRD odkryto, że materiałem metalicznym jest mosiądz.W przypadku zastosowań wysokotemperaturowych może to być regularny wybór, ale jak odkryto, degradacja zachodzi znacznie szybciej w porównaniu z ceramicznym słupkiem środkowym.Jak widać na poletku w temperaturze 600 °C (pierwsze poletko po lewej stronie), materiał ulega drastycznym zmianom.Uważamy, że przy niskim kącie 2θ nowe piki są związane z tworzeniem się ZnO (tlenku cynku).W temperaturze 300 °C dla próbki mosiężnej (lewy wykres XRD) widzimy, że nie zaszła duża zmiana w porównaniu z próbką nieskazitelną.Próbka pozostała w dobrym stanie fizycznym i chemicznym, co zapewnia stabilność materiałów od temperatury pokojowej do 300°C.
